技術(shù)文章
短期:活化后若未使用,需用 甲醇或水 充滿小柱,4℃冷藏(避免細(xì)菌污染)。
長(zhǎng)期:干燥后密封保存,使用前重新活化。
活化、上樣、淋洗過(guò)程中 不可讓柱床干燥,否則會(huì)導(dǎo)致回收率下降(疏水作用被破壞)。
現(xiàn)象:流速明顯下降。
解決方法:
離心或反沖(用注射器從出口反向推溶劑)。
更換篩板或超聲處理(僅限部分型號(hào))。
避免使用 強(qiáng)非極性溶劑(如正己烷) 或強(qiáng)酸/強(qiáng)堿(pH<2或>9可能損壞填料)。
非推薦:HLB柱通常為一次性使用,但某些研究可嘗試再生(需驗(yàn)證回收率):
依次用 甲醇→丙酮→甲醇→水 沖洗,測(cè)試空白背景。
問(wèn)題 | 可能原因 | 解決方案 |
---|---|---|
回收率低 | 柱床干涸/活化不足 | 重新活化,保持濕潤(rùn) |
洗脫峰拖尾 | 洗脫溶劑強(qiáng)度不足 | 增加有機(jī)相比例或加入酸/堿 |
流速過(guò)慢 | 樣品顆粒堵塞或篩板污染 | 離心樣品或反沖小柱 |
空白污染 | 交叉污染或溶劑雜質(zhì) | 更換溶劑,沖洗系統(tǒng) |
方法開(kāi)發(fā):優(yōu)化pH和溶劑比例(如Oasis HLB在pH 1-12穩(wěn)定)。
復(fù)雜基質(zhì):結(jié)合 MCX(陽(yáng)離子交換)或 MAX(陰離子交換) 柱提高選擇性。
自動(dòng)化:適用于 Waters SPE工作站,需校準(zhǔn)流速和體積。
相關(guān)產(chǎn)品:
Waters Oasis HLB 3cc固相萃取柱WAT094226 | 60mg小體積專用 | EPA/國(guó)標(biāo)認(rèn)證
Wsters SPE小柱 186000115 | 環(huán)境檢測(cè)與制藥應(yīng)用
Waters Oasis PRiME HLB 6cc固相萃取柱 (186008057) | 200mg 免活化SPE柱
Waters Oasis HLB 6cc固相萃取柱 (WAT106202) | 200mg SPE柱 | 環(huán)境/食品分析
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